Nanopartikel Analyse mittels Laser Spektroskopie in der Angewandten Chemie publiziert

06. April 2023

Nanopartikel Analyse mittels Laser Spektroskopie in der Angewandten Chemie publiziert

Polarisationsabhängige Summenfrequenzspektroskopie (SFG) von adsorbiertem CO wurde zur Bestimmung der gemittelten Oberflächenstruktur und Form von Metall-Nanopartikel eingesetzt. Diese Studie, eine Kooperation mit dem Fritz-Haber-Institut der Max-Planck-Gesellschaft (Berlin, Deutschland), wurde nun in der Angewandten Chemie publiziert.

Moleküle auf geneigten Facetten: Polarisationsabhängige Summenfrequenzspektroskopie (SFG) von adsorbiertem CO wurde zur Charakterisierung der Morphologie von Pt und Pd Nanopartikel auf Oxidträgern eingesetzt. Das Issp/Ippp Verhältnis hängt von der Orientierung von CO relativ zur makroskopischen Oberflächennormalen ab und zeigt somit direkt den Beitrag geneigter/gekrümmter Facetten an.

Polarisationsabhängige SFG-Messungen wurden für zwei Modellkatalysatorsysteme durchgeführt, bestehend aus unterschiedlichen Metall Nanopartikel (Pt vs. Pd), abgeschieden mit verschiedenen Methoden (ALD vs. PVD), auf unterschiedlichen Trägermaterialien (ZrO₂ vs. Al₂O₃), wobei CO bei unterschiedlichen CO Drücken (10 mbar vs. UHV) und unterschiedlichen Temperaturen (425 vs. 200 K) an verschiedenen Bindungsstellen (on-top vs. verbrückt) bevorzugt adsorbierte. In beiden Fällen ergaben die polarisationsabhängigen SFG-Messungen zusätzlich zu den typischerweise ausgewerteten CO Peakpositionen und Intensitäten die I_ssp/I_ppp-Verhältnisse, die die Partikelmorphologie/Oberflächenkrümmung im Einklang mit der mikroskopischen TEM und STM Charakterisierung widerspiegeln. Obwohl SFG normalerweise nicht zur Formcharakterisierung verwendet wird, ermöglicht in situ polarisationsabhängige SFG insbesondere die Beobachtung von Veränderungen bei der Katalysator-Aktivierung oder während katalytischer Reaktionen (Facettierung, Aufrauung, Sinterung etc.), während gleichzeitig die Reaktionsadsorbate und Zwischenprodukte überwacht werden können. Diese neue Methodik kann daher genutzt werden, die Morphologie von Modellkatalysator Nanoteilchen während der Herstellung, Vorbehandlung und katalytischer Reaktionen zu charakterisieren.

Originalpublikation:

Polarisationsabhängige Summenfrequenzspektroskopie (SFG) zur in situ Bestimmung der Nanopartikel-Morphologie

Verena Pramhaas, Holger Unterhalt, Hans-Joachim Freund, Günther Rupprechter

Angewandte Chemie, e202300230 (2023) (5 Seiten) https://doi.org/10.1002/ange.202300230, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster

Die Arbeiten wurden vom FWF gefördert (I 4434-N und SFB TACO F81-P08).

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