© Klaus Ranger

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Charakteristika

• Geometrie: ¼  Eulerwiege
• Anode: Cu und Mo Mikrofokusröntgenquellen
• Monochromatisierung: Multilayer-Spiegel
• Strahlgrößen: ∅ 0.2 mm (Cu); 0.2 mm (Mo)
• Abstand Probe-Detektor (PD): 40-140 mm
• Probenbewegung: ¼  Eulerwiege
• Probenjustierung: Video-Justiersystem
• Detektor: Dectris Eiger CdTe 1M

Non-ambient

• Oxford Cryostream 800 (90 – 400 K)
• Stoe Heatstream (400 – 1000 K)

Anwendungen

• Strukturaufklärung an schwach streuenden Kristallen
• Strukturaufklärung von komplexen Strukturen (moduliert, verzwillingt)
• Diffuse Streuung

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ- Diffraktometer; Parallelstrahl
• Anode: Cu Mikrofokus-Röntgenquelle
• Monochromatisierung: Montelspiegel
• Strahlgrößen: 2x2 mm², ∅1, 0.5, 0.3, 0.08 mm
• Abstand Anode-Probe (AP): 100 - 300 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 100 – 300 mm
• Probenbewegung: ¼ Eulerwiege; xyz-Tisch (Tragfähigkeit 2 kg)
• Probenjustierung: Video-Justiersystem mit Laser
• Detektor: Vantec 2000 (Winkelbereich 2θ= 32°, ψ= 63° bei PD= 220 mm)

Non-ambient

• Lastrahmen (geplant)

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalysen (z.B. Korrosions-Produkte, Restaustenitanalysen)
• Spannungsanalyse (Bulk- und Dünnfilmproben)
• Texturanalyse (Bulk- und Dünnfilmproben)
• Mikrodiffraction (bis Strahlgrößen > 80 μm)
• „Reciprocal Space Mapping“ Dünnfilmen

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ - Diffraktometer; Bragg-Brentano
• Anode: Cu - Röntgenquelle
• Monochromatisierung: a) Ni-Filter; b) Sekundärmonochromator Graphit
• Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
• Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
• Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung
• Probenwechsler für 15 Proben
• Detektor: a) X’Celerator Halbleiterdetektor (2.1°); b) alternativ Proportionalzähler (0D) mit Graphitmonochromator

keine Option für non-ambient Messungen

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalysen unter ambient Bedingungen (z.B. Routinemessungen zur Synthesekontrolle)
• Reflexionsmessungen/Transmissionsmessungen

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ- Diffraktometer; Bragg-Brentano
• Anode: Cu -Röntgenquelle
• Monochromatisierung: a) Ni-Filter; b) Sekundärmonochromator Graphit
• Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
• Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
• Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung; fix für Probenumgebung
• Detektor: a) X’ Celerator Halbleiterdetektor (2.1°); b) Szintillationsdetektor (0D)

Non-ambient

• Closed-Cycle Kryostat (11K > T < 310 K)
• Anton Paar HTK 1200 N (T < 1200°C); Luft, Stickstoff-Atmosphäre
• Anton Paar XRK 900 Reaktionskammer (P < 10bar; T < 900°C); Gasatmosphären (Ar, H₂, CO, CO₂, Mischungen)
• Anton Paar TTK450 Kammer (100K > T < 470K)

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalyse kristalliner Anteile
• Amorphe Phasenanteile
• Kristallitgrößen
• Restaustenitanalyse

unter non-ambient Bedingungen:

• Reflexionsmessungen/Transmissionsmessungen/
• Kapillarmessungen

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Charakteristika

• Geometrie: Θ/Θ - Diffraktometer; Bragg-Brentano (fokussierender Spiegel; Cu(K_α1,2)), Parallelstrahlgeometrie (Spiegel; Cu(K_α1,2)), Channel-Cut Monochromator (CuK_α1), GID; Kapillar- /Reflexions- und Transmissionsgeometrie
• Anode: Cu/Mo/Ag - Röntgenquelle
• Monochromatisierung: a) Filter (Cu, Mo, Ag); b) Spiegel (Parallelgeometrie; Fokussierend für Cu-Anode)
• Strahlgrößen: variable Strahlblenden (primär/sekundär automatisch)
• Abstand Anode-Probe (AP): 240 mm
• Abstand Probe-Detektor (PD): 240 mm
• Probenbewegung: Spinner ohne Probenumgebung; fix für Probenumgebung
• Kipptisch für Spannungs- und Texturmessungen
• Aufbau für GID-Messungen an dünnen Schichten
• Reflektometeraufsatz
• Detektor: a) PIXCel 3D Halbleiterdetektor; b) Szintillationsdetektor (0D) für Ag-Strahlung

Non-ambient

Momentan nicht vorgesehen

Anwendungen

• Qualitative/quantitative Phasenanalyse kristalliner Anteile
• Amorphe Phasenanteile, Kristallitgrößen, etc.
• Spannung-/Texturmessungen
• Reflektometriemessungen
• GID-Messungen an dünnen Schichten
• Messungen für PD-Analyse

unter ambient Bedingungen:

• Kapillar-/Reflexions- und Transmissionsgeometrie

Malvern Panalaytical, öffnet eine externe URL in einem neuen Fenster

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Charakteristika

• Geometrie: 4-Kreiser mit Kappa-Geometrie
• Anode: Mo-Röntgenquelle
• Monochromatisierung: Graphit
• Strahlgröße: variable Kollimatoren, 0.4-0.8 mm
• Abstand Probe-Detektor: 36-180 mm
• 2D CCD Detektor

Non-ambient

• Kühlen bis 90 K und Heizen bis 450 K in trockener Stickstoff-Atmosphäre

Anwendungen

• Strukturaufklärung (Organik, Metallorganik und Anorganik)
• Bestimmung der absoluten Konfiguration (Elemente ≥ S)
• Struktur-Funktionsbeziehungen (z.B. nichtlinear optische Materialien)
• Kristallographisch anspruchsvolle Probleme: Stapelfehlordnungen, Zwillinge, Modulation
• Phasenübergänge (z.B. magnetische oder ferroelektrische Übergänge)

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Charakteristika

Röntgenröhre SST-mAX

• Anode: Rh-Standard

Goniometer

• Typ: θ/2θ entkoppelt mit direkter optischer Positionserfassung (DOPS)
• Winkelgenauigkeit: 0,0025° θ und 2θ

Optischer Pfad

• Primäre Kollimatoren: 3 max.: 100, 150, 300, 550, 700 oder 4000 μm
• Primäre Strahlfilter: max. 4: einer kann als Strahlblende verwendet werden
• Kristalle: max. 8: LiF420, LiF220, LiF200, Ge111 (flach/gekrümmt), PE002 (flach/gekrümmt), InSb (flach/gekrümmt), TlAP beschichtet, PX1, PX4, PX5, PX6, PX7, PX10
• Detektoren: Durchfluss, Szintillation, versiegeltes Xe im Tandem mit Durchflusszähler als Duplexzähler (optional), Hi-Per Scint (optional)

Zählerelektronik

• Typ: Doppelter Mehrkanal-Analysator mit digitalem Signalprozessor

Handhabung von Proben

• Arten: Feststoffe, Schmelzperlen, Filter, gepresste/lose Pulver und Flüssigkeiten
• Handhabung: Alle Proben werden während der Messung in Probenhalter eingesetzt. Flüssigkeiten und lose Pulver in Einweg-Flüssigkeitsküvetten (P2), die in Flüssigkeitsprobenhalter eingesetzt werden
• Abmessungen: 51,5 mm Ø x 40 mm Höhe, maximal
• Gewicht: Max. 400 g einschließlich Probenhalter
• Probenwechsler: X-Y-Wechsler mit Prioritätsposition für 1 Probe (erkannt) und 2 leere Halter mit Kapazität für 8 Tabletts für 8 Probenhalter und 1 Tablett für 4 Probenhalter.
• Optional: Hochkapazitätswechsler für bis zu 209 unkupierte Proben von 32 mm oder 140 unkupierte Proben von 40 mm Durchmesser
• Wechslertabletts: für: 8 Probenhalter, 8 Flexpositionen, 8 Stahlringe (Ø 51,5 mm), 21 Proben (Ø 25 mm), 12 Proben (Ø 32 mm), 10 Proben (Ø 41 mm) oder 4 Probenhalter (SPC/Überwachungstray)
• Beladen: Luftschleuse mit programmierbarer Pumpzeit, ein- oder zweistufiger Revolvermechanismus, Probenfläche nach unten, direktes Laden von unmontierten Proben in Halter in Ladeposition
• Drehvorrichtung: 0,5 Umdrehungen pro Sekunde

Anwendungen

Wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer für die quantitative Analyse aller Elemente, ausgenommen Wasserstoff, Lithium und Beryllium in festen Proben.

Funktionsweise und Analyseverfahren

Das Atomika 8030C-Spektrometer nutzt die Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) zur qualitativen und quantitativen chemischen Analyse von Flüssigproben. Die Quantifizierung erfolgt durch Zugabe eines internen Standards mit bekannter Konzentration.

Probenvorbereitung und Handhabung

• Proben werden auf Quarzreflektoren pipettiert.
• Automatische Probenladung aus Probenmagazinen ermöglicht die Messung großer Probenmengen.

Anregung und Detektion

• Anregungsquellen:
  • Mo-Kα
  • W-Lα und W-Lβ
  • Bremsstrahlung (32 und 35 keV) aus einer 2,5 kW Mo-W-Röntgenröhre
• Monochromatisierung:
  • Doppel-Multilayer-Monochromator
• Fluoreszenzdetektion:
  • Si(Li)-Detektor

Messbedingungen und Nachweisgrenzen

• Zur Reduzierung der Streustrahlung kann normale Luft durch Helium ersetzt werden.
• Dies ermöglicht den Nachweis leichter Elemente wie Natrium (Na), Magnesium (Mg) und Aluminium (Al).
• Hochenergetische Bremsstrahlungsphotonen ermöglichen die Messung von hoch-Z-Elementen über ihre K-Linien.
• Nachweisgrenzen liegen im ppb- bzw. im pg Bereich 

Technische Ausstattung

• Röntgenquelle:
  • Wassergekühlte Röntgenröhre mit Wolfram-Scandium-Anode
  • Generator: max. 100 kV, 24 mA, 600 W
• Detektor:
  • Flüssigstickstoffgekühlter Germanium-Detektor

Analyseverfahren

• Elementbereich: Magnesium (Mg) bis Uran (U)
• Sekundärtarget-Anregung:
  • Fluoreszenz-target: Erzeugen charakteristische Strahlung des Elements im Ziel
  • Barkla-target: Nutzen gestreute Röhrenstrahlung (reduzieren spektralen Untergrund durch 3D-Geometry)

Probenhandhabung und Messbedingungen

• Messbedingungen:
  • Alle Messungen erfolgen unter Vakuumbedingungen
• Probentypen:
  • Gepresste Pellets oder fusion beads bis 50 mm Durchmesser
• Automatisierung:
  • Automatischer Probenwechsler

Software und Auswertungsmöglichkeiten

• Spektrum-Analyse:
  • Peak-search  und Match-Routine
• Quantitative Analyse:
  • Nutzung von Standards oder AutoQuantify-Software
  • Matrixkorrekturmodelle zur verbesserten Quantifizierung
• Nachweisgrenzen:
  • µg/g (ppm) range

Vakuumkammer und Strahlführung

• Gesamtabmessungen: 300 × 300 × 340 mm³
• Vermeidung von Streuung primärer Röntgenstrahlen und Absorption niederenergetischer Fluoreszenzstrahlen (z. B. Si bei 1,7 keV) durch Messung im Vakuum

Primärstrahlquelle

• Röntgenröhre: 3 kW Mo-Anode (Langfein-Fokusröhre)
• Fokusgröße: 0,04 × 12 mm²
• Betriebsparameter: 50 kV / 40 mA und 50 kV / 55 mA

Monochromatisierung

• Monochromator: Multilayer
• Energie des monochromatisierten Strahls: 17,44 keV (Mo-Kα)
• Einstellung des Bragg-Winkels durch Schrittmotor-gesteuerte Translation der Röntgenröhre
• Intensitätsüberwachung: Ionisationskammer

Detektion

• Detektor: Silizium-Drift-Detektor (SDD, Vortex, Radiant)
• Aktive Fläche: 50 mm²
• Energieauflösung: 140 eV bei 5,9 keV (Mn-Kα), 12 µs Shaping Time
• Maximale Zählrate: 100 kcps

Probenpositionierung und Bewegungssteuerung

• Probentisch:
  • 3 lineare Achsen, jeweils 25 mm Verfahrbereich
  • 1 Rotationsachse, Winkelbereich ±0,28 rad, Mindestinkrement 1,35 µrad
  • Kippfunktion zur Ausrichtung der Probe parallel zum Strahl

Messbedingungen

• Messzeit pro Punkt: 20 – 120 Sekunden (variabel)
• Winkelauflösung der Scans: 23 – 115 µrad (variabel)
• Messungen unter Luft- und Vakuumbedingungen (< 1 mbar typisch)

Eine schematische Darstellung des Prototyp-Spektrometers ist in Abbildung 1 gezeigt.

Röntgen-Röhre

• Röntgenröhre: Panalytical Long Fine Focus mit Chrom-Anode (PW2278/20)
• Betrieb: Typischerweise bei 30kV und 30mA
• Leistung: 1,9kW, Max. Spannung: 60kV
• Fenster: 300 µm Beryllium

Monochromator

• Multilayer monochromator:  Umgebaut aus einem älteren ATOMIC TXRF-System
• Bragg-Winkel für CrKα: 1,412° 

Detektor & Kühlsystem

• Detektor: Amptek Fast SDD mit CMOS-Vorverstärker
• Kristallfläche: 70 mm², kollimiert auf 50 mm²
• Fenster: Ultradünnes Si₂N₃ mit 43,9% Transmission für Kohlenstoff K-Linien Fluoreszenz
• Energieauflösung: 122-129 eV FWHM bei 5,9 kV
• Kühlung: Auf 220 K (-53°C) gehalten
  • Kühlsystem: Kupferbeschichtung mit Adaptive ET-063-10-13 Peltier-Element
  • Temperaturregelung: STC-1000-Schalter zur Vermeidung von Kondensation
• Elektronenfalle: Kupfer-Kollimator mit zwei Permanentmagneten zur Reduzierung von Rauschsignalen durch Auger-Elektronen 

Sonstiges

• Justierhilfe: CCD-Kamera in der Vakuumkammer zur Positionierung von Strahl und Probe, mit Videoübertragung an den PC zur einfachen Überwachung der Ausrichtung.
• Vakuumpumpe: Hanning Elektropumpe zur Aufrechterhaltung eines Drucks von 0,6-0,7 mbar in der Kammer.
• Nachweisgrenzen: LLD(C)= 4 ng

Eigenschaften:

• Herkömmliche Mikro-XRF-Spektrometer arbeiten in Luft, was die Analyse von niedrig-Z-Elementen (Z ≤ 14) verhindert.
• Dieses speziell entwickelte Mikro-XRF-Spektrometer ermöglicht die Analyse von Elementen ab Z = 6.
• Verbesserte Anregungs- und Detektionsbedingungen für Leichtelemente.
• Vakuumbetrieb, um Absorption der Anregungs- und Fluoreszenzstrahlung zu vermeiden.

Technische Ausstattung

Röntgenquelle und Strahlformung

• Luftgekühlte Niedrigleistungs-Röntgenröhre (50 W) mit Mo-Anode
• Dünnes Austrittsfenster (125 µm) für geringe Absorption
• Optionaler Strahlfilter zur Reduktion des spektralen Untergrunds
• Strahlfokussierung mittels Polykapillar-Röntgenoptik
  • Fokussierter Strahl (~31 µm FWHM für Mo-Kα)

Detektion und Bildgebung

• Si(Li)-Detektor mit ultradünnem Fenster für geringe Absorption
• Optisches Mikroskop mit hochauflösender CCD-Kamera zur Messpositionskontrolle

Probenhandhabung und Automatisierung

• Motorisierte XYZ-Probenbühne für automatisches Scanning
• Spezialisierte Computersoftware (entwickelt vom Atominstitut) zur Steuerung der Messungen

Erweiterung zur 3D-Elementabbildung

• Anpassung an konfokale Geometrie durch zweite Polykapillar-Röntgenoptik vor dem Detektor
• Ermöglicht 3D-Elementbildgebung von Leichtelementen im Labor
• Darstellung des neuen Setups in Fig. 9, 3D-Messergebnis einer Teststruktur in Fig. 10

Vorteile des neuen Spektrometers

• Optimierte Anregung durch Mo-L- und K-Linien über weiten Energiebereich
• Verbesserte Detektion durch ultradünnes Fenster des Detektors
• Betrieb unter Vakuum zur Vermeidung von Strahlungsabsorption

Einleitung und Zielsetzung

• Konfokale μXRF ermöglicht die 3D-Analyse der Verteilung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen.
• Typische Probleme bisheriger Labormessungen:
  • Verwendung von polychromatischer Anregung, erschwert Quantifizierung und Korrekturen
  • Streustrahlung der Bremsstrahlung verschlechtert das Peak-zu-Hintergrund-Verhältnis
• Ziel des neuen Setups:
  • Lösung dieser Probleme ohne Verlust der räumlichen Auflösung
  • Flexibilität für verschiedene Anregungsenergien
  • Mobilität, um das System an andere Strahlungsquellen anzupassen

Technische Ausstattung

Strahlungsquelle und Strahlformung

• Röntgenquelle: Wassergekühlte Feinfokus-Röntgenröhre mit Mo- Anode, 2 kW
• Strahlformung: Paralleler Strahlspiegel zur Erzeugung eines quasi-parallelen, monochromatischen Strahls

Konfokale Optik und Detektion

• Konfokales System: Zwei Polykapillar-Halblinsen
  • Eine Linse auf der Strahlquellenseite
  • Eine Linse auf der Detektorseite
• Fokusgröße: ~15 μm für Mo-Kα
• Detektor: 50 mm² Silizium-Drift-Detektor (SDD)
• Modularität:
  • Zweite Polykapillare kann gegen einen maßgeschneiderten Kollimator ausgetauscht werden
  • Ermöglicht Umschaltung zwischen konfokalem und nicht-konfokalem Modus

Analysefähigkeiten und Nachweisgrenzen

• Nachweisgrenzen für NIST SRM 621 und 1412:
  • Nicht-konfokaler Modus: 1 μg/g für As
  • Konfokaler Modus: 20 μg/g für As
  • Tab 1 zeigt die Nachweisgrenzen im Vergleich zu polychromatischer Anregung

Anwendungsbereiche und Ergebnisse

• Technische und biologische Proben wurden erfolgreich analysiert

Allgemeine Beschreibung

• MAXI ist ein Makro-XRF-Scanner für Flächen bis A4-Größe (197 mm × 310 mm).
• Kompakte, transportable Bauweise, geeignet für den Einsatz außerhalb des Labors (z. B. Kulturerbe, technische Proben).

Röntgenquelle und Anregung

• Röntgenquelle:
  • 4W luftgekühlte Endfenster-Röntgenröhre (AMPTEK Mini-X)
  • Austauschbare Anode: Rh oder Ag
  • Steuerung via USB zum PC

Detektion und Messkopf

• Detektor: Peltier-gekühlter SDD (KETEK, 150 mm²)
• Geometrie: 45°-45°-Anordnung zwischen Quelle, Probe und Detektor
• Messkopf aus Aluminium:
  • Integrierte CCD-Kamera zur Probenüberwachung von oben
  • Zwei Laser zur Strahlführung – Justierung der Laserpunkte auf den Strahlspot zur automatischen Korrektur von Oberflächenkrümmungen
  • Anpassbare Laserintensität und Probenbeleuchtung für optimale Sichtbarkeit
  • Zusätzlicher Kollisionsschutzlaser

Scanning und Steuerung

• x-y-Scanbühne mit Schrittmotoren, gesteuert durch hauseigene Software
• Variable Ortsauflösung durch Kollimatoren (1 mm, 2 mm, 3 mm Durchmesser)
• Aufbau auf Breadboard, transportabel für Einsätze außerhalb des Labors

Leistungsdaten und Anwendungen

• Nachweisgrenze für Cu (500 ng Probe, 40 kV, 100 µA, 100 s auf Kapton-Folie, extrapoliert auf 1000 s):1,1 ng, Sensitivity:0,305 cps/ng
• Mögliche Anwendungen:
  • Kunst- und Kulturgut-Analysen
  • Untersuchung technischer Materialien

Abbildungen

• Abb. 14: MAXI-Setup
• Abb. 15: Beispiel eines Gemäldescans mit Elementverteilungsbildern