Grundsätzlich ist TXRF eine energiedispersive Analyse mit einer speziellen Anregungsgeometrie. Im Standardfall der EDXRF beträgt der Winkel zwischen einfallender Primärstrahlung und Probe 45°. Außerdem wird der Detektor senkrecht zum einfallenden Strahl platziert, sodass der Winkel zwischen Probe und Detektor ebenfalls 45° beträgt. Ein schmaler, nahezu paralleler Strahl trifft unter Winkeln unterhalb des kritischen Winkels auf die Oberfläche des Reflektors, der die Probe als zufällig verteilte Mikrokristalle im mittleren Teil seiner Oberfläche trägt. Der prinzipielle Aufbau ist in Abb. 1 dargestellt. Die Röntgenstrahlen durchdringen den Reflektor kaum, wodurch der Beitrag der gestreuten Primärstrahlung vom Substrat minimiert wird. Die Probe selbst wird sowohl vom primären als auch vom reflektierten Strahl angeregt, daher ist das Fluoreszenzsignal praktisch doppelt so intensiv wie im Standard-EDRFA-Anregungsmodus.

Einer der Unterschiede zwischen EDRFA und TXRF ist die Anregungsgeometrie, die so verändert ist, dass die Primärstrahlung unter einem Winkel unterhalb des Grenzwinkels der Totalreflexion auf die Oberfläche des die Probe tragenden Reflektors trifft. Die Grenzwinkel liegen bei den typischen Reflektormaterialien wie Quarz oder Si und der Primärstrahlung von 9,4 keV einer W-L- bzw. 17,5 keV einer Mo-Anoden-Röntgenröhre im Bereich weniger mrad

Schematischer Aufbau für TXRF

© Atominstitut

Schematischer Aufbau für TXRF

Vergleich einer mit Standard-EDRFA und mit TXRF gemessenen Wasserprobe

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Vergleich einer mit Standard-EDRFA und mit TXRF gemessenen Wasserprobe

Heute wird TXRF hauptsächlich zur zerstörungsfreien Analyse von Oberflächenkontaminationen in der Halbleiterindustrie und zur chemischen Spurenanalytik eingesetzt, da es Nachweisgrenzen im pg-Bereich bei Anregung mit Röntgenröhren und sogar im fg-Bereich bei Verwendung von Synchrotronstrahlung bietet. Der Effekt der Winkelabhängigkeit der Fluoreszenzintensität wird zur zerstörungsfreien Untersuchung von Oberflächenverunreinigungen, dünnen Oberflächenschichten und Mehrschichtstrukturen genutzt und als „Grazing Incidence“ oder „Glancing Incidence“ (GI) XRF bezeichnet

Die Hauptvorteile des TXRF-Setups sind die folgenden:

  • Aufgrund der Totalreflexion der einfallenden Photonen dringt nur ein sehr kleiner Teil des Primärstrahls in den Probenträger ein. Dies führt zu einem drastisch reduzierten spektralen Hintergrundbeitrag, der durch Streuung auf dem Substrat entsteht.
  • Da der einfallende Strahl vom Probenträger totalreflektiert wird und die Probe sowohl vom einfallenden als auch vom reflektierten Strahl angeregt wird, ergibt sich eine verdoppelte Fluoreszenzintensität.
  • Die Geometrie mit extremem streifendem Einfall ermöglicht es, den Detektor sehr nahe an der Probenoberfläche zu platzieren. Dadurch ergibt sich ein großer Raumwinkel für die Detektion der Fluoreszenzstrahlung.

Der Vorteil der Messung der Oberflächenkontamination mit TXRF besteht darin, dass der Wafer abgebildet werden kann, indem der Wafer in der Ebene unter dem Detektor bewegt wird, um Kontaminationsinformationen von jedem Punkt des Wafers zu erhalten. Der inspizierte Bereich wird durch die Detektorapertur und die Detektorkristallgröße bestimmt. Die ortsaufgelöste Analyse erfolgt völlig zerstörungsfrei und kann „in-fab“, fertigungsnah durchgeführt werden.

Zur Messung von Oberflächenkontaminationen auf Wafern ist ein spezieller Aufbau erforderlich, der es ermöglicht, den Wafer berührungslos und mit der Möglichkeit eines Winkelscans zu messen. Die Messung der Winkelabhängigkeit des Fluoreszenzsignals ermöglicht die Unterscheidung der Form der Kontamination, filmartig oder partikulär. Durch diese Art der Messung kann auch überprüft werden, ob das Signal von einer Oberflächenverunreinigung stammt oder ob sich die Atome unter der Oberfläche befinden. Synchrotronstrahlung (SR-) TXRF und andere neuartige Röntgenquellen verfolgen das Ziel einer höheren Empfindlichkeit und haben bereits die Grenzen der klassischen TXRF durchdrungen.

Winkelabhängigkeit des Fluoreszenzsignals

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Winkelabhängigkeit des Fluoreszenzsignals

Umfeld

Medizin/Biologie

Industrielle / technische Anwendungen

Mineralogie

Bildende Kunst / Archäologie / Forensik

Wasser: Meer-, Regen-, Porenwasser, Fluss-, Mineral-, Quellwasser, Trinkwasser, Chemikalien und deionisiertes Wasser

Körperflüssigkeiten: Blut, Serum, Urin, Fruchtwasser, Liquor cerebrospinalis

Oberflächenanalyse: Si-Wafer-Oberflächen, GaAs-Wafer-Oberflächen

Erze, Felsen, Mineralien, Seltenerdelemente, Quarz, Mineralsande, Diamanten, Kristalle,

Pigmente, Gemälde, Lacke

Luft: Aerosole, Dampf, Luftstaub, Partikel in der Luft, Frischluft

Gewebe: Haare, Niere, Lunge, Leber, Magen, Nägel, Dickdarm

implantierte Ionen: Tiefen- und Profilvariationen

geologische Materialien, Biomineralisierung

Bronzen, Töpferwaren, Schmuck, Manuskripte, ägyptische Masken

Boden: Klärschlämme, Sedimente

Verschiedenes: Enzyme, Polysaccharide, Glukose, Proteine, Kosmetika, Biofilme, menschliche Knochen

dünne Filme: Einzelschichten, Mehrschichten

 

Textilfasern, Glas, Cognac, Dollarscheine, Schmauchspuren, Drogen, Klebebänder, Sperma, Fingerabdrücke

Pflanzenmaterial: Algen, Feinwurzeln, Gurkenpflanzen, Pollen

 

Öl: Rohöl, Heizöl, Fett, reines Heizöl, Altöl, Petroleum, Ölschieferasche, Diesel

   

Lebensmittel: Fisch, Mehl, Obst, Krabben, Muscheln, Pilze, Nüsse, Gemüse, Wein, Tee, Erfrischungsgetränke, Zwiebel

 

Chemikalien: Säuren, Basen, Salze, Lösungsmittel

   

Getränke: Kaffee, Spirituosen, Honig

 

Fusions-/Spaltungsforschung: Transmutationselemente in Al + Cu, Lod in Wasser

   

Verschiedenes: Kohle, Torf